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电池材料超高速比表面分析仪

时间:2018-06-07 15:25来源:未知 作者:彼奥德 点击:

  • 北京彼奥德电子技术有限公司是一家拥有自主核心技术的仪器制造企业。拥有十五年以上的研发、制造及应用经验,在电池、石墨、白炭黑、氧化锆、纳米钙、勃姆石、混凝土、碳素、煅后焦等领域为用户提供了更专业的解决方案。对于钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、三元材料等锂电池原材料比表面积(即BET)测试的仪器主要有两类,参考国标GB/T19587-2007。
    第一类,静态容量法比表面积分析仪(即多点BET比表面积仪),也是国际通用检测原理,适用于生产企业、开放实验室、研究院等产品研发及品质监控。例如,Kubo-1200型。
    Kubl1200产品封面
























    一、测试原理
    在低温(液氮浴)条件下,向样品管内注入一定压力的高纯氮气,液氮环境下氮气会被样品吸附,氮气压力会发生变化,待吸附脱附平衡后测得压力值,将压力变化量转化为吸附量后进行下一个注气,如此反复注气至样品饱和吸附氮气,完成样品吸附过程;然后按一定压力递进抽气,使被样品吸附的氮气脱附出来,如此反复抽气至样品完全脱附氮气,获取等温吸附脱附线,进而计算比表面积。
    二、技术特点
    1. 比表面积分析速度快,可在30分钟内完成8个样品的多点BET测试
    2.通过中国计量院低比表面标准物质计量认证
    Kubo-1200超高速比表面积分析仪稳定性检测,通过对单一样品的重复测试(重复取样24次),根据标准偏差及平均偏差值来判定仪器稳定性,Kubo-1200可达到<1.5%的高度稳定性。Kubo-1200分析精度检测通过测试有认可度的“标准物质”来确定仪器的检测精度,并且也可通过中国计量院进行“计量认证”,以证自持检测仪器的测试数据可靠性。
     
    3.分析精度高,对比表面<1 m2/g的物质也可准确分析,
    4.操作性更强,为用户开放多种自定义分析模式,例如自定义投气量、等温线测试点数、分析时长、分析截止点等
    5.每个分析口均配置独立进口压力传感器
    6.配置独立样品制备站(脱气站),4~8站可选;加热炉使用先进的复合材料,寿命长,控温精度高,便于维护
    7.与动态法比表面积分析仪相比,拥有更低的使用成本和更出色的稳定性
    8.符合GB/T 19587-2004 和 ISO 9277-1995等粉体材料比表面积测试标准
    9.自动化程度高,测试过程无需人员介入

    三、技术参数

    1.分析方法:真空静态容量法
    2.测试数据:比表面积下限优于0.001m2/g;孔径分析:微孔0.35-2nm、介孔分析2-50nm、大孔分析50-500nm
    3.分析精度:重复性误差小于±1.5%           
    4.分析口数量:8个样品分析口,每个分析口均可进行比表面和孔径的快速分析;1个独立的P0实时测试位
    5.吸附气体:N2 、H2、Kr、CO、CO2、CH4
    6.分析温度:适用于多种冷却介质
    7.样品前处理:独立样品真空脱气站,脱气站数量与分析口数量一致,脱气站拥有独立真空系统且配置先进的复合材料加热炉,温度上限400℃
    8.硬件系统控制:
    1)   压力检测系统:每个分析口配置独立进口压力传感器;压力检测精度为读数精度的0.15%
    2)   气路控制系统:超高真空双稳态阀体与集成歧管气路系统
    3)   分压范围:相对压力(P/P0)为4×10-7-0.995
    4)   真空及进气控制:双向多通道PFC高精度压力电控系统
    5)   饱和蒸汽压测试:拥有独立饱和蒸汽压测试位,并配置独立的压力传感器,对饱和蒸气压进行实时采集
    6)   真空系统: 极限真空为4×10-2Pa
    7)   死体积定量系统:自动用于不同温度的冷却剂,并引入死体积动态校准技术
    8)   数据采集系统:高精度24位模数转换系统,拥有意外断电数据存储功能
    9)   恒温组件: 满足等温吸附应用需求,提供稳定恒温介质(可选)
    9.数据分析:
    1)   分析模式:除标准分析模式外,为用户开放自定义模式,例如可自定义等温线分析点和BET分析点数量、自定义投气量、自定义分析时长、自定义等温线和BET的分析截止点等,满足不同用户对特殊样品的自定义分析需求
    2)   数据处理:BET比表面积/Langmuir法比表面积分析/BJH孔体积分析/吸附及脱附等温线/t-plot图法/等温吸附曲线
    四、使用问题及应用前景
    静态法比表面积分析仪为何在电池行业没有被广泛应用,主要受限于测试速度和采购成本。被电池行业广泛使用的仪器只有2~4个分析站,单次分析时长超过两小时,对于每天要测试几十个样品的用户来说,远远不能满足。而进口设备的采购及维护成本是企业用户另一个更现实的问题,仪器出现故障,多久能解决?能不能解决?往往不能得到一个很明确的回复;而很多国内品牌对极端性能测试及硬性使用要求,没有很好的解决方案和应用案例,致使很多企业对国内自主品牌使用性能没有明确的认知。

    北京彼奥德电子技术有限公司推出Kubo-1200超高速比表面积分析仪。满足电池行业对仪器测试速度、精度、稳定性等多方面需求。Kubo-1200可同时完成8个样品的测试,自样品装填至仪器主机后开始分析并结束,测试时间<60min。在使用N2作为测试气体时,可准确测试比表面积大于0.01m2/g的样品,目前我公司用户较小样品为0.06m2/g,可满足所有电池材料的检测需求。
     
    第二类,动态色谱法/动态参比法比表面积仪,适用于企业生产环节品质监控。例如SSA-3600型
    一、测试原理
    动态色谱法比表面积仪以表面物理吸附相关理论为基础,采用Nelsen和Eggertsen提出的连续流动法(标样参比法)作为测定方法,使用氦氮混合气通入样品管(氦:氮=4:1,氦气为载气,氮气为吸附气体),将样品管浸入液氮,在低温作用下,混合气中的氮气被样品物理吸附至饱和后再进行升温,在升温的过程中样品吸附的氮气全部解析出来。设备热导检测器会检测到吸附、脱附过程中混合气体中氮气比例的变化,经过模数转换系统把模拟电信号转换成数字信号并通过微机处理,以BET多层吸附理论及其公式作为数据模型基础计算出样品的比表面积。它的优势在于短期使用成本较低,适用于生产企业自身品控环节的数据参照。
    二、技术参数
    1.测试精度:测量相对误差≤1.5%
    2.比表面测量范围:0.01㎡/g 至无上限
    3. 测试时间:每个样品平均测试时间<5min,四个样品测试时间<20min
    4.检测器:四臂PT镀金热导分析模块,无气干烧不损坏
    5.气路控制系统:四组流量并行设计,全自动独立流量控制器调节            
    6. 数据处理系统:全自动控制,减少人为误差,自动积分运算                 
    7. 自封闭快速联接装置:保证粉末类样品在样品管里的稳定状态,可以避免粉末冲出样品管造成污染
    8. 适应性:除氮气外,还可使用氩、氦等非腐蚀性气体
    9. 信号自动校准技术:保证常年连续使用的精确度
    10. 拥有检四臂PT镀金热导分析模块:灵敏度高、基线稳定、无气干烧不损坏
    11. 安全管理系统:自动断气保护装置、液氮浴安全托盘升降装置
    12. 扩展性:开放式测试接口,可连接色谱
    三、使用注意事项

    动态色谱法比表面积仪有时候会出现稳定性和精度较差的问题,这时需要实验人员自查“标准样品”和“识峰”操作。这主要是因为测试过程中需要使用”标准样品”的绝对值作为测试依据,而标物的实际情况是有不确定度的,如:N990炭黑比表面积为9.1m2/g±0.36,这就造成了实际应用过程中的错误取值,进而影响数据的准确度和比对的一致性。此外动态色谱法的“识峰”操作会造成2%-5%左右的误差(见下图),所以,建议实验人员保持同一识峰习惯。
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