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NH3-TPD的测试气体选择误区

时间:2018-07-16 16:02来源:未知 作者:彼奥德 点击:

  • 在NH3-TPD测试中我们会用到载气和吸附气,那么不正确选择和使用会直接影响测试结果。
    我们先讲一下吸附气的选择和使用。NH3-TPD测试中使用的吸附气为氨气。实验室常用的氨气有两种,一种为液氨,另一种为1%-10%的氨气与氮气或氩气的混合气,这两种气体均可以使用。我们建议用户使用液氨;那么使用低浓度的氨气混合气有什么问题吗?使用低浓度氨气需要较长的吸附时间,如吸附时间过短会造成信号“峰”变小,造成这种情况的原因是氨气的饱和蒸汽压过低,造成实际输出的气体浓度不能达到配比值。
    下面我们在讨论一下载气的选择和使用。NH3-TPD测试中可以作为载气的气体有氮气/氩气/氦气。它们在使用过程中会有哪些区别,我们应当注意那些问题?
    首先我们要了解TCD的工作原理及信号强度的影响因素,被测组分与载气热导系数相差越大则信号越明显。因此使用氦气作为载气对于NH3-TPD的测试而言会有较好的信号输出表现,氩气氮气信号强度稍弱,但不会出现特别大的差距,理论上“峰形”也应当是一致的,很多时候因为使用氮气作为载气的测试表现不理想,会选择更换氦气进行测试已获得较好的数据。
    在NH3-TPD的测试中除了脱附出来的NH3有信号表征以外H2O、O2等都会有信号表征,这时候选择氦气作为载气,所有脱附出来的物质都“被”表征为NH3的脱附峰造成定性判断上的错误。使用氩气H2O的信号为负峰,可以排除,但是O2依然和NH3的脱附峰方向一致,也会出现错误表征。N2作为载气可以较好的判断脱附峰的归属,通过驱除获取准确的定性表征数据。
    氦气的使用确实会是TCD的信号稳定性有所改善,因热导系数的差异使信号增强,但很多样品的脱出组分较多且无法驱除时,数据就会出现颠覆性的差异。
     
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