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蒙脱石的比表面积分析测试

时间:2018-04-16 10:11来源:未知 作者:彼奥德 点击:

  • 样本名称:蒙脱石
    样本概述:蒙脱石,英文名称montmorillonite,又称为微晶高岭石或胶岭石,属于硅铝酸盐系列,化学式是(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O,颜色是白色,有时微带红色或绿色,光泽暗淡,属于单斜晶系,鳞片状者{001}解理完全,硬度为:2~2.5,晶体惯态是土状隐晶质块状,电镜下细小鳞片状,矿物密度是2到2.7之间。
     
    实验目的
    1、了解比表面积分析方法
    2、了解蒙脱石比表面积大小
    实验器材及试剂
    1、SSA-7000型比表面积及孔径分析仪
    2、MD-300真空样品预处理器
    3、万分之一天平
    4、气体:高纯氮气、高纯氦气,纯度为99.999%
    5、液氮:纯度99.999%,-196℃
    实验原理
    采用真空静态容量法,利用不同分压下不同大小的孔的吸附特性,测定吸附量并绘出吸附和脱附等温线。由于没有工具对比表面进行直接测量,人们就根据物理吸附的特点,以已知分子截面积的气体分子作为探针,创造一定条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面(吸附),通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体,无论外部还是内部。物理吸附一般是弱的可逆吸附,因此固体必须被冷却到气体的沸点温度,并且选择一种理论方法从单分子覆盖中计算表面积。比表面和孔隙度(孔径)分析仪就是创造相应的条件,实现复杂计算的这样一种仪器。
    实验步骤:
      1、取约0.5g蒙脱石样本于球肚样品管中,准确称量至0.0001g,并记录。
      2、在MD-300样品预处理器上,对样品进行真空加热干燥处理。温度设置为100℃,处理3个小时。
      3、准确称量烘干后的样品质量,并记录。
      4、将样品管装入SSA-7000比表面积及孔径分析仪上测试。
      5、待测试完成后,将BET取点范围设置为0.05-0.25,读取BET结果。
      6、重复步骤4和5,重复测试11次。
    实验结果:
    测试次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
    BET
    (M2/g)
    41.20 41.44 41.07 41.11 40.95 40.74 40.45 40.55 40.31 40.45 40.38
    重复性:1.0%
     
     

    蒙脱石粉吸附和脱附等温线
        这是第Ⅳ型等温线中的H4回滞环,H4型回滞环与H3型的有些类似,但吸附分支是由Ⅰ型和Ⅱ型等温线复合组成,在P/Po的低端有非常明显的吸附量,与微孔填充有关。H4型的回滞环通常发现与沸石分子筛的聚集晶体、一些介孔沸石分子筛和微-介孔碳材料,是活性炭类型含有狭窄裂隙孔的固体的典型曲线。

    蒙脱石粉BET比表面积绘图
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